search query: @supervisor Kulmala, Sakari / total: 40
reference: 7 / 40
« previous | next »
Author:Raitala, Titta-Miia
Title:Aallonpituusdispersiivisen röntgenfluoresenssispektrometrin käyttöönotto ja menetelmävalidointi
The implementation of wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer, and validation of analytical method
Publication type:Master's thesis
Publication year:2014
Pages:iii + 58      Language:   fin
Department/School:Kemian tekniikan korkeakoulu
Main subject:Epäorgaaninen kemia   (Kem-35)
Supervisor:Kulmala, Sakari
Instructor:Parvinen, Pekka
Electronic version URL: http://urn.fi/URN:NBN:fi:aalto-201402181410
OEVS:
Electronic archive copy is available via Aalto Thesis Database.
Instructions

Reading digital theses in the closed network of the Aalto University Harald Herlin Learning Centre

In the closed network of Learning Centre you can read digital and digitized theses not available in the open network.

The Learning Centre contact details and opening hours: https://learningcentre.aalto.fi/en/harald-herlin-learning-centre/

You can read theses on the Learning Centre customer computers, which are available on all floors.

Logging on to the customer computers

  • Aalto University staff members log on to the customer computer using the Aalto username and password.
  • Other customers log on using a shared username and password.

Opening a thesis

  • On the desktop of the customer computers, you will find an icon titled:

    Aalto Thesis Database

  • Click on the icon to search for and open the thesis you are looking for from Aaltodoc database. You can find the thesis file by clicking the link on the OEV or OEVS field.

Reading the thesis

  • You can either print the thesis or read it on the customer computer screen.
  • You cannot save the thesis file on a flash drive or email it.
  • You cannot copy text or images from the file.
  • You cannot edit the file.

Printing the thesis

  • You can print the thesis for your personal study or research use.
  • Aalto University students and staff members may print black-and-white prints on the PrintingPoint devices when using the computer with personal Aalto username and password. Color printing is possible using the printer u90203-psc3, which is located near the customer service. Color printing is subject to a charge to Aalto University students and staff members.
  • Other customers can use the printer u90203-psc3. All printing is subject to a charge to non-University members.
Location:P1 Ark Aalto  1917   | Archive
Keywords:x-ray
fluorescence spectrometer
sample
validation
fundamental
parameter method
röntgefluoresenssispektrometri
näyte
validointi
perusparametriohjelma
Abstract (eng):The aim for this Master's Thesis work was to describe the principles of X-Ray Fluorescence Spectrometry, and to report the procedures for implementing the X-Ray fluorescence spectrometer and validating the analytical method.
The validation was performed in an analytical chemistry service laboratory.
The validation was planned for geological and other mineral-based materials such as ashes and mineral wools.

The samples were measured with wavelength dispersive X-Ray fluorescence spectrometer, and the main sample preparation form was compressed powder pellet.
The calibration and calculation of the results were performed by using the fundamental parameter program developed by Rautaruukki Oy.
The program calculates the relation between the measured intensities and the known concentrations of the calibration samples by using a matrix correction model that utilizes the main physical parameters of X-Rays.

The calibration was performed by using single element calibration samples, either metals or oxides.
With the fundamental parameter program, only the initial calibration was needed, for each element, for as many elements as possible, and afterwards separate calibrations for different matrices are no longer needed.
This is an advantage in a service laboratory with variable sample types and demands for optimal efficiency and short turnaround times.
The disadvantages of calibrating with fundamental parameter program are a bit higher detection limits than with calibrations based on conventional methods.

On the basis of validation tests, the method is accurate and repeatable for the tested sample types when there is no exceptionally high (percent-level) metal contents or significant amount of heavy elements, such as uranium.
The method is not recommended for metal/heavy element concentrate samples.
In addition, high sulphur concentrations may disturb the determinations.
Abstract (fin):Työn tarkoituksena oli kuvata röntgenfluoresenssispektrometrian perusteet, ja raportoida röntgenfluoresenssispektrometrin käyttöönottoon liittyvät toimenpiteet sekä käytettävän analyysimenetelmän validointimenettelyt kemian analyysipalveluita tarjoavassa laboratoriossa.
Validointi suunniteltiin erityisesti geologisille-, mutta myös muille vastaaville mineraalipohjaisille näytematriiseille, kuten tuhkille ja mineraalivilloille.

Näytteet mitattiin aallonpituusdispersiivisellä röntgenfluoresensispektrometrillä pääasiassa jauhepuristemuodossa käyttäen kalibroinnissa ja tulosten laskennassa Rautaruukin kehittämää perusparametriohjelmaa.
Ohjelma laskee röntgensäteilyn fysikaaliset perusparametrit huomioivan matemaattisen matriisikorjausmallin avulla yhteyden kalibrointinäytteiden alkuaineiden mitattujen intensiteettien ja näytteiden koostumuksen välille.

Kalibroinnissa käytetään mahdollisimman puhtaita alkuaineita, joko metalleina tai oksideina.
Perusparametriohjelmaa käytettäessä tarvitaan ainoastaan yksi peruskalibrointi alkuainetta kohden mahdollisimman monelle alkuaineelle, minkä jälkeen erillisiä kalibrointeja ei enää tarvita eri näytetyypeille.
Tämä on etu esimerkiksi palvelulaboratorioissa, joissa sekä näytteitä että erilaisia näytetyyppejä on paljon ja kustannustehokkuus sekä tulosten toimitusaika tulisi saada optimaaliseksi.
Perusparametriohjelman heikkoutena on määritysrajojen nouseminen hieman konventionaalisella kalibroinnilla toteutettua määritystä korkeammiksi.

Validointikokeiden perusteella voitiin todeta, että menetelmä soveltuu tarkkuudeltaan ja toistettavuudeltaan testatuille näytetyypeille varsin hyvin silloin kun matriisissa ei ole poikkeuksellisen korkeita (prosenttiluokan) metallipitoisuuksia tai esim. merkittäviä määriä raskaita alkuaineita, kuten uraania.
Esimerkiksi rikastenäytteille menetelmä ei tällöin ole paras mahdollinen.
Myös korkeat rikkipitoisuudet näytteessä voivat häiritä määrityksiä.
ED:2014-02-19
INSSI record number: 48669
+ add basket
« previous | next »
INSSI