search query: @author Lehtonen, Laura / total: 1
reference: 1 / 1
« previous | next »
Author:Lehtonen, Laura
Title:Reaktiokalorimetrian häiriötekijät ja laskennan virhelähteet
Disturbing effects in experimentation and sources of errors on reaction calorimetric measurements
Publication type:Master's thesis
Publication year:2004
Pages:viii + 60 s. + liitt. 16      Language:   fin
Department/School:Kemian tekniikan osasto
Main subject:Tehdassuunnittelu   (Kem-107)
Supervisor:Hurme, Markku
Instructor:Sundquist, Suvi ; Vuori, Antti
OEVS:
Electronic archive copy is available via Aalto Thesis Database.
Instructions

Reading digital theses in the closed network of the Aalto University Harald Herlin Learning Centre

In the closed network of Learning Centre you can read digital and digitized theses not available in the open network.

The Learning Centre contact details and opening hours: https://learningcentre.aalto.fi/en/harald-herlin-learning-centre/

You can read theses on the Learning Centre customer computers, which are available on all floors.

Logging on to the customer computers

  • Aalto University staff members log on to the customer computer using the Aalto username and password.
  • Other customers log on using a shared username and password.

Opening a thesis

  • On the desktop of the customer computers, you will find an icon titled:

    Aalto Thesis Database

  • Click on the icon to search for and open the thesis you are looking for from Aaltodoc database. You can find the thesis file by clicking the link on the OEV or OEVS field.

Reading the thesis

  • You can either print the thesis or read it on the customer computer screen.
  • You cannot save the thesis file on a flash drive or email it.
  • You cannot copy text or images from the file.
  • You cannot edit the file.

Printing the thesis

  • You can print the thesis for your personal study or research use.
  • Aalto University students and staff members may print black-and-white prints on the PrintingPoint devices when using the computer with personal Aalto username and password. Color printing is possible using the printer u90203-psc3, which is located near the customer service. Color printing is subject to a charge to Aalto University students and staff members.
  • Other customers can use the printer u90203-psc3. All printing is subject to a charge to non-University members.
Location:P1 Ark TKK  3393   | Archive
Abstract (fin): Työn kirjallisessa osassa tutustuttiin reaktiokalorimetrian perusperiaatteisiin ja selvitettiin, mitä virhelähteitä ja häiriötekijöitä reaktiokalorimetriassa on aikaisemmin havaittu.
Tällaisia virheitä olivat muun muassa lämpöhäviöt, viskositeetin muutos reaktion aikana ja väärien laskentaperusteiden valinta.

Työn kokeellisessa osassa tehtiin ajoja Mettler Toledon RC-l-reaktiokalorimetrillä.
Mallireaktiona käytettiin akryylihapon liuospolymerointia, jolla voitiin tutkia mm. viskositeetin, lämpötilan muutoksen, syöttönopeuden ja refluksoinnin vaikutusta tuloksiin.
Vertaamalla mittausten perusteella laskettuja reaktioentalpian arvoja kirjallisuusarvoon nähtiin, kuinka suuren virheen mikäkin häiriötekijä aiheuttaa.
Polymerointikokeiden lisäksi tehtiin kolme ajoa, joissa tutkittiin kalibrointiolosuhteiden vaikutusta tuloksiin.
Laskennassa käytettiin erilaisia integrointi- ja interpolointiperusteita ja tutkittiin niiden vaikutusta tuloksiin.
Lisäksi tarkasteltiin eräällä pinnoitukseen käytettävällä viskoosilla aineella tehtyjen reaktiokalorimetriajojen tuloksia.

Suurimmat virheet saatiin kokeissa, joissa käytettiin refluksointia.
Näissä kokeissa kontrolloimattomat lämpöhäviöt olivat suurimmat.
Lasketut reaktioentalpiat olivat keskimäärin pienempiä kuin kirjallisuusarvo, joten luultavasti myös kaikissa muissa reaktioissa tapahtui lämpöhäviöitä, joita ei ollut otettu huomioon laskennassa.
Viskositeetin muutoksen ei havaittu vaikuttavan tulosten tarkkuuteen merkittävästi.
Kuitenkin kun viskositeetti kasvoi niin suureksi, ettei sekoitin enää jaksanut sekoittaa koko reaktiomassaa, lämmönsiirto ei enää ollut riittävän tehokasta.

Yksi huomattava virhelähde oli kalibrointi.
Kalibroinnin tulokset saattoivat vaihdella paljonkin, vaikka kalibrointiolosuhteet olisivat olleet samanlaiset.
Joskus kalibroinnista saadut tulokset olivat selkeästi vääriä.
Lisäksi lämpökapasiteetille saadun arvon todettiin riippuvan sekoitusnopeudesta, vaikka näin ei teoriassa pitäisi olla.
Refluksointikokeissa liian korkean kalibrointilämpötilan käyttäminen vääristi tuloksia, sillä liuotinta höyrystyi jo refluksointilämpötilan alapuolella.

Tehtyjen kokeiden mukaan laskentaperusteiden valinnalla voi olla suuri vaikutus tulosten oikeellisuuteen.
Riippuen reaktion etenemisestä ja reaktio-olosuhteista, erilaiset pohjaviivan integrointiperusteet ja lämpökapasiteetin ja kokonaislämmönsiirtokertoimen interpolointiperusteet voivat antaa hyvinkin erilaisia tuloksia.
Niiden valintaan on siis kiinnitettävä huomiota.
ED:2004-09-09
INSSI record number: 26238
+ add basket
« previous | next »
INSSI