search query: @supervisor Kontturi, Kyösti / total: 62
results-list
reference: 9 / 62
« previous | next »
Author:Lassila, Mikko Johannes
Title:Kohti reaaliaikaista leijupetirakeistuksen kosteuden monitorointia: lähi-infrapunaspektroskopian käyttöönotto
Towards real-time monitoring of moisture in fluid bed granulation; implementing near-infraned spectroscopy
Publication type:Master's thesis
Publication year:2011
Pages:xii + 65 s. + [11]      Language:   fin
Department/School:Kemian laitos
Main subject:Fysikaalinen kemia   (Kem-31)
Supervisor:Kontturi, Kyösti
Instructor:Pohjanjoki, Pekka
OEVS:
Electronic archive copy is available via Aalto Thesis Database.
Instructions
close

Reading digital theses in the closed network of the Aalto University Harald Herlin Learning Centre

In the closed network of Learning Centre you can read digital and digitized theses not available in the open network.

The Learning Centre contact details and opening hours: https://learningcentre.aalto.fi/en/harald-herlin-learning-centre/

You can read theses on the Learning Centre customer computers, which are available on all floors.

Logging on to the customer computers

  • Aalto University staff members log on to the customer computer using the Aalto username and password.
  • Other customers log on using a shared username and password.

Opening a thesis

  • On the desktop of the customer computers, you will find an icon titled:

    Aalto Thesis Database

  • Click on the icon to search for and open the thesis you are looking for from Aaltodoc database. You can find the thesis file by clicking the link on the OEV or OEVS field.

Reading the thesis

  • You can either print the thesis or read it on the customer computer screen.
  • You cannot save the thesis file on a flash drive or email it.
  • You cannot copy text or images from the file.
  • You cannot edit the file.

Printing the thesis

  • You can print the thesis for your personal study or research use.
  • Aalto University students and staff members may print black-and-white prints on the PrintingPoint devices when using the computer with personal Aalto username and password. Color printing is possible using the printer u90203-psc3, which is located near the customer service. Color printing is subject to a charge to Aalto University students and staff members.
  • Other customers can use the printer u90203-psc3. All printing is subject to a charge to non-University members.
Location:P1 Ark Aalto  1875   | Archive
Keywords:fluid bed granulation
drying
moisture measurement
near-infrared spectroscopy
chemometrics
leijupetirakeistus
kuivaus
kosteuden määritys
NIR
lähiinfrapunaspektroskopia
kemometria
Abstract (eng): Orion Pharma has acquired a new type of fluidized bed granulator whose structure does not allow interrupting the drying operation to measure the moisture content of a wet mass.
Traditionally off-line methods such as loss-on-drying (LOD) based on infrared heating or Karl Fischer titration has been utilized.

In this thesis near-infrared spectroscopy (NIRS) was investigated as an alternative real time moisture analyzer.
As an extremely promising technique it could replace the conventional methods also in processes where pausing the drying is not a problem.

However, there are various challenges related to the implementation of NIRS.
One of them is that data provided is rather complex and chemo metric techniques such as data preprocessing and multivariate calibration are required to accomplish a quantitative or qualitative analysis.

The aim of this work was to find an ideal way to measure with a NIR spectrometer and to examine if NIRS is a reliable technique for following the evolution of the moisture content of a pharmaceutical wet mass and defining the end point of drying.
During the work calibration models based on the combination (1 930 nm) and overtone (1 450 nm) peaks of water were built for a placebo product.
As a reference method LOD was utilized.
The models were tested with two other batches.
The soundness was evaluated by root mean square error of calibration (RMSEC) and prediction (RMSEP) and coefficient of determination (R2).

In this study a tentative at-line model was built for one product.
According to the results the most accurate chemo metric calibration method was built with partial least squares (PLS) regression using a combination of standard normal variate (SNV) and de-trend as pretreatment of the spectral data.
The most precise predictions were achieved by limiting the spectral region to 1 800 - 2 000 nm.
When testing the model RMSEP 0,18 w/w-% and R2 0,993 were obtained using eight latent variables.
The moisture content of the test samples was between 2,4 w/w-% and 9,2 w/w-%.
Principal component regression (PCR) also showed promising results with RMSEP 0,34 w/w-% and R2 0,975.
Abstract (fin): Orionin Turun tehtaalle on hankittu uudentyyppinen leijupetirakeistin, jonka rakenne ei salli kuivausoperaation keskeytystä massan kosteuden määrityksen ajaksi.
Tämänkaltaisissa mittauksissa on perinteisesti käytetty off-line-menetelmiä kuten haihdutusvaakaa tai Karl Fischer -titrausta.

Tässä diplomityössä tutkittiin leijupetirakeistukseen sopivaa vaihtoehtoista, reaaliaikaista kosteuden monitorointia lähi-infrapunaspektroskopian (NIRS) keinoin.
Tekniikka voisi nopeasti ja luotettavasti toimiessaan korvata aikaisemmat menetelmät myös prosesseissa, joissa kuivauksen pysäyttäminen ei ole ongelma.

NIRS:n käyttöönottoon liittyy monia haasteita, joista yksi on mutkikas spektraalinen data.
Suora kvalitatiivinen tai kvantitatiivinen määritys ei yleensä onnistu, vaan analyysin toteuttamiseksi tarvitaan kemometrisia apuvälineitä, esimerkiksi datan esikäsittelyä ja monimuuttujamallinnukseen perustuvaa kalibrointia.

Diplomityön päämääränä oli löytää spektrometrille sopiva mittaustapa ja selvittää, voidaanko NIRS:n avulla seurata leijuvan lääkemassan kosteuden kehitystä luotettavasti ja arvioida kuivauksen päätepiste.
Työn aikana luotiin veden karakteristisia kombinaatio-(1 930 nm) ja ylivärähtelypiikkejä (1 450 nm) käyttäen plasebovalmisteen kalibrointikäyrät.
Referenssimenetelmänä käytettiin massanpudotukseen perustuvaa infrapunavaakaa.
Kalibroinnin toimivuus ja toistettavuus testattiin kahdella erällä.
Mittausten tarkkuutta arvioitiin kalibroinnin ja ennustuksen keskineliövirheiden RMSEC ja RMSEP sekä selitysasteen R2 avulla.

Tutkimuksessa onnistuttiin alustavan at-line-mallin luomisessa yhdelle tuotteelle.
Parhaiten ennustavaksi kemometriseksi kalibrointitavaksi osoittautui SNV-korjauksen (standard normal variate) ja trendin poiston yhdistelmä osittaisen pienimmän neliösumman (PLS) regressiolla.
Tarkimmat ennustukset saatiin rajaamalla spektraalinen alue suuren vesipiikin alueelle (1 800 - 2 000 nm).
Mallin testauksessa kosteuden RMSEP oli kahdeksalla komponentilla parhaimmillaan 0,18 prosenttiyksikköä ja R2 0,993 kosteuspitoisuusalueella 2,4 - 9,2 m- %.
Myös pääkomponenttiregression (PCR) tulokset olivat lupaavia, 10 komponentilla RMSEP oli 0,34 prosenttiyksikköä ja R2 0,975.
ED:2012-01-09
INSSI record number: 43777
+ add basket
« previous | next »
INSSI